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毛细管分析常见的问题 及解决方案有哪些?

2021-12-02
  凡内径很细的管子叫“毛细管”。通常指的是内径等于或小于1毫米的细管,因管径有的细如毛发故称毛细管。例如,水银温度计、钢笔尖部的狭缝、毛巾和吸墨纸纤维间的缝隙、土壤结构中的细隙以及植物的根、茎、叶的脉络等,都可认为是毛细管。毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离分析技术,它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点,通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱色谱柱两端施加直流高压电场,达到其对痕量复杂生物及化学体系样品优越的分离能力。
 
  毛细管分析常见的问题 及解决方案有哪些?
 
  一、峰丢失
 
  可能的原因及应采用的排除方法
 
  1.注射器有毛病,用新注射器验证;
 
  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值;
 
  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整;
 
  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整;
 
  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速;
 
  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。
 
  二、前沿峰
 
  1.柱超载,减少进样量;
 
  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开;
 
  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温;
 
  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
 
  三、拖尾峰
 
  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装;
 
  2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25度;
 
  3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开;
 
  4.柱损坏:更换柱;
 
  5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装。
 
  四、只有溶剂峰
 
  1.注射器有毛病:用新注射器验证;
 
  2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之;
 
  3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量;
 
  4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整;
 
  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性;
 
  6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水);
 
  7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
 
  五、宽溶剂峰
 
  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱;
 
  2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术;
 
  3.进样器温度太低:提高进样器温度;
 
  4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂;
 
  5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂;
 
  6.隔垫清洗不当:调整或清洗;
 
  7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
 
  六、假峰
 
  1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装;
 
  2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次;
 
  3.样品量太大:减少进样量;
 
  4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
 
  七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
 
  1.柱温不对:检查并调整温度;
 
  2.不正确的载气流速:检查并调整流速;
 
  3.样品进样量太大:减少样品进样量;
 
  4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术;
 
  5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
 
  八、基线不规则或不稳定
 
  1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装;
 
  2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器;
 
  3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏;
 
  4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶;
 
  5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管;
 
  6.载气流速不在仪器*大/*小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证;
 
  7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查;
 
  8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。
 
  九、同一根柱保留时间长短不一
 
  1.柱温太低或太高,检查并调整柱温;
 
  2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速;
 
  3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复;
 
  4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱;
 
  5.样品超载,减少样品进样量;
 
  6.记录仪出毛病,检查记录仪;
 
  7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。